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PREPARAZIONE DEL SALE DOPPIO - SISTEMA DI FILTRAZIONE

chimica


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                                  PREPARAZIONE DEL SALE DOPPIO

1.        MATERIALE OCCORRENTE:

Beuta 50/100 ml                     Pompa/beuta di sicurezza                Cilindro graduato

Becher                                    Bacchetta di vetro                            Crogiolo filtrante G3

Bunsen con reticella               Tappo per beuta                               Beuta codata 50/100 ml

Spatola                                    Imbuto                                             Essiccatore con KOH



Bilancia                                  Carta da filtro rapida                        Acqua distillata

Spruzzetta                               Sostegno                                           Fe metallico

FeSO4 × 7H2O impuro per Fe2(SO4)3                                                                       Pipetta

H2SO4                                                        C2H5OH                                           (NH4)2SO4

2.      PRINCIPI TEORICI DEL METODO:

Per purificare il sale FeSO4 × 7H2O occorre trattarlo a caldo con ferro metallico in modo da ridurre il sale ferrico.

Fe2(SO4)3 + Fe ® 3FeSO4

L'acqua distillata, in cui avviene la reazione, deve essere disaerata cioè bisogna eliminare l'ossigeno ( facendo bollire l'acqua per 10-12 minuti ) che provocherebbe l'ossidazione del solfato ferroso, sia che si trovi in ambiente basico, sia che si trovi in ambiente acido.

ES. in ambiente basico:

FeSO4 + H2O + O2 ® Fe(OH)SO4      solfato ferrico monobasico

ES. in ambiente acido:

FeSO4 + H2SO4 + O2®Fe2(SO4)3    solfato ferrico

L'acqua deve essere anche acidificata per evitare l'idrolisi del sale. Una volta ottenuto il solfato ferroso puro, se viene sciolto in acqua con NH4+ da origine al sale doppio (NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O che si cristallizza e ha un colore verde pallido. La reazione non è quantitativa, parte dei reagenti rimangono inalterati. Il sale ottenuto ha una discreta solubilità in acqua. I cristalli verdi devono essere filtrati: la velocità del liquido attraverso il filtro dipende anche dalla depressione che si riesce a creare nella beuta: si può quindi aumentare la velocità mediante una pompa ad acqua. Una pompa a vuoto è uno strumento capace di rimuovere gas e vapori dall'interno di un sistema chiuso diminuendo la densità molecolare ( pressione ). La pompa ad acqua è il tipo di pompa più semplice ed economico ( è fatta di vetro o plastica o metallo ). Appartiene alla categoria delle pompe a fluido motore; il pompaggio si realizza per diffusione o trascinamento dei gas e vapori ad opera di un getto fluido ad alta velocità, cioè dal violento getto d'acqua che si forma all'uscita dell'ugello posto all'interno della pompa. La pressione minima ottenibile all'interno del sistema chiuso è 10-20 mmHg (tale limite è causato dalla tensione di vapore dell'acqua alla temperatura d'esercizio ). Variazioni del flusso dell'acqua possono provocare il risucchio della stessa; per evitare ciò, si inserisce fra la pompa e il sistema una valvola antirisucchio o una bottiglia di DRECHSEL o una beuta da vuoto. Terminata la filtrazione occorre riportare la pressione a quella ambiente e solo dopo si può chiudere l'acqua.

                                                  SISTEMA DI FILTRAZIONE

ESSICCAMENTO DI UNA SOSTANZA SOLIDA

Significa eliminare ogni traccia di liquidi di imbibizione ( acqua o altri solventi ). Eliminazione di acqua à disidratazione, anidrificazione. Il processo di essiccamento non deve alterare la composizione della sostanza. I solidi vengono essiccati:

·        Ponendoli in stufa ad opportuna temperatura ( per acqua 120°C ), per il tempo necessario ad ottenere che due pesate consecutive abbiano lo stesso valore, se la sostanza così trattata non si altera.

·        Ponendoli in un recipiente chiuso ( essiccatore ) in presenza di un agente essiccante ( eventualmente in depressione ).

Agenti disidratanti che esplicano la loro azione "reagendo" con l'acqua:

·        Formano un sale idrato a partire da un sale anidro ( o con un numero di molecole d'acqua inferiore al massimo consentito ).

·        Formazione di una soluzione satura a partire da un sale idrato.

·        Assorbimento dell'acqua da parte di una soluzione concentrata per formare una soluzione più diluita.

·        Reazione acido-base: ossido basico + acqua ® idrossido

Ossido acido + acqua ® ossiacido

Comportamento del cloruro di calcio anidro:

CaCl2 + H2O ® CaCl2 × H2O

CaCl2 × H2O + H2O ® CaCl2 × 2H2O

CaCl2 × 2H2O + 2H2O ® CaCl2 × 4H2O

                                   ® CaCl2 × 6H2O

                                   ® Soluzione insatura

3.      PROCEDIMENTO OPERATIVO:

·        Fare bollire 50 ml di acqua distillata in un recipiente da 50/100 ml per ¼ d'ora per disaerarla .




·        Pesare 3,50 gr di solfato ferroso impuro in una beuta.

·        Aggiungere 100ml di acqua disaerata acidificata con 1,5 ml di acido solforico concentrato.

·        Aggiungere 1,5 gr di Fe in polvere.

·        Agitare con cautela fino alla scomparsa del colore giallo dovuto allo ione Fe²+. Se il colore persiste scaldare un poco sotto cappa, agitando fino alla scomparsa del colore verde.

·        Pesare 2,40 gr di solfato d'ammonio in un'altra beuta.

·        Aggiungere 5,6 ml di acqua disaerata e sciogliere a caldo

·        Filtrare velocemente la sospensione di ferro in eccesso non reagito ( 1° beuta ).

·        Nel filtrare versare la soluzione calda di solfato d'ammonio per aumentare la solubilità.

·        Tappare subito la beuta e agitare, lasciarla poi a riposo ( tutte le operazioni vanno fatte lasciando la 1° beuta a contatto con l'aria il meno possibile ).

·        Filtrare i cristalli verdi ottenuti di solfato ferroso, con un crogiolo filtrante con setto poroso in vetro G3 ( la porosità del filtro è indicata dalla sigla Gn ).

·        Creare una depressione nella beuta codata per aumentare la velocità della filtrazione mediante una pompa ad acqua.

·        Lavare i cristalli dopo aver filtrato tenendo presente che sono solubili in acqua: quindi lavare con poche gocce di acqua distillata e poi con alcol etilico = C2H2OH.

·        Porre i cristalli in un essiccatore con KOH per eliminare le tracce di C2H2OH e di acqua distillata.

·        Pesare i cristalli ottenuti.

4.      DATI SPERIMENTALI:

3,50 gr FeSO4 impuro per il 5% di Fe2(SO4)3

PM di FeSO4 × 7H2O = 277,907

2,40gr (NH4)2SO4 = 132,08

1,7767 gr di (NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O

PM di (NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O = 391,987

5.      CALCOLI RICHIESTI:

Determinare la resa ® 5 : 100 = X : 3,5

X = 0,175 gr di Fe2(SO4)3

N. moli Fe2(SO4)3 = 0,175 / 399,874 = 4,38 × 10-4

N. moli Fe2(SO4)3 trasformate in moli di FeSO4 = 4,38 × 10q4× 3 =1.31 × 10q³

95% di FeSO4 iniziale = 3,325 gr

N. moli del 95% di FeSO4 = 3,325 / 277,907 = 0,012

N. moli totali di FeSO4 = 0,012 + 1.31 × 10q³ = 0,013 in difetto

N. moli di (NH4)2SO4 = 2,40 / 132,08 = 0,0182

N. moli di (NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O = 1,7767 / 391,987 = 4,53 × 10q³ 

N. moli di FeSO4 : 100 = N. moli di (NH4)2Fe(SO4)2 × 6H2O : Resa

0,013 : 100 = 4,53 × 10q³ : Resa

Resa = 34,8%

La resa è abbastanza vicina al 40% ( buona resa ), la differenza probabilmente è dovuta ad imprecisioni durante il procedimento.







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