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MATERIALE OCCORRENTE:
Beuta da 250 ml Bilancia Spatola
Na B O 10H O HCI concentrato Spruzzetta con H O
PRINCIPI TEORICI DEL METODO:
Per preparare soluzioni standard pure, occorre misurare una certa quantità di sostanza pura al 100%, la quale non deve assorbire H O, ossidarsi con O dell'atmosfera, presentare un peso equivalente abbastanza alto in modo da minimizzare il più possibile eventuali errori - imprecisioni, inoltre la sostanza deve essere in grado di reagire con il soluto da analizzare.
ES. NaCl, tetraborato di sodio, ossalato di sodio, ecc.
Questa soluzione standa 313b11d rd permette di determinare la normalità della soluzione da analizzare. In questa esperienza prendiamo in considerazione una soluzione di HCl (0,1 N da ottenere). In commercio l'acido cloridrico si trova concentrato al 37% m/m con una densità di 1.186 gr/ml. Occorre calcolare la normalità dell'acido concentrato e calcolare il volume di HCl concentrato necessario per ottenere una soluzione 0,1 Normale. Verificare poi la normalità della soluzione mediante una soluzione di Na B O 10H O (soluzione standard) e due indicatori = ROSSO di METILE e BLU di METILENE.
PROCEDIMENTO:
Calcolare il volume necessario di HCl concentrato per preparare la soluzione di HCl 1N.
Mediante una pipetta graduata, introdurre in un pallone graduato, già contenente 100 ml di H O distillata, i ml di HCl concentrata calcolati. Agitare e portare a volume con H O distillata.
Chiudere il pallone con un tappo, girare il pallone in modo da rendere omogenea tutta la soluzione.
Pesare con accuratezza 0,4-0,5 gr di Na B O 10H O in una beuta da 250 ml, aggiungere circa 50 ml di H O distillata e far sciogliere il sale completamente agitando.
Aggiungere l'indicatore: 3 gocce di rosso metile; 1 goccia di blu metilene. Si ottiene una colorazione verde poiché l'ambiente è BASICO.
Prendere una buretta graduata e lavare dapprima con H O distillata, in seguito per tre volte con la soluzione di cui si vuole determinare la concentrazione.
Introdurre poi HCl diluito nella buretta, alcuni ml oltre la tacca zero così da riempire il puntale della buretta.
Controllare che non vi siano bolle d'aria: in questo caso se vi sono, bisogna lasciare scorrere il liquido per eliminare le bolle, poi riportare il livello dell'acido sempre sopra lo zero.
Lasciare gocciolare finché il menisco è sulla tacca zero (menisco inferiore se la sostanza è incolore, menisco superiore se la sostanza è colorata).
Mettere il contenitore con il borace sotto la buretta e lasciare gocciolare finché non si comincia a notare un cambiamento di colore.
La beuta deve essere sempre agitata, continuare con l'aggiunta di HCl fino a quando non comincia a virare.
Chiudere la buretta e lavare le pareti della beuta con H O distillata perché tutta la soluzione sia nella beuta.
Riaprire il rubinetto della buretta e continuare la titolazione.
La prima comparsa del colore viola indica il punto finale di titolazione.
Annotare il volume di HCl usato per la titolazione.
Svolgere il procedimento per 2-3 volte, calcolare la normalità.
DATI SPERIMENTALI:
Densità HCl concentrato = 1,186 gr/ml
Peso equivalente del borace = P. formula/2 = 3811,22/2 = 190,6
Grammi borace 2° = 0,5000
Equivalenti 1° = gr borace/PE = 2,59 q 2° = 2,62 q
Volume HCl diluito q³ l 2° = 26,5 q³ l
CALCOLI RICHIESTI:
37/HCl : 100gr/1,186 = N : 1000ml NHCl CONCENTRATO
VOLUME
NHCl CON. V(ml) = NHCl DILUITO Vpallone
Xml = 0,1 250ml Xml= 2,076 ml necessari di HCl conc. in 250 ml di soluzione 0,1N
NHCl CON. V(l) = gr borace/PE
NHCl q q NHCl
NHCl q q NHCl
media NHCl
Fattore correttivo : fC = Neff./Nteor. = Vteor./Veff.
Neff. = 0,0985
RAPPORTO = 0,985
ml HCl aggiunti ai 50 ml di soluzione = 26,5 q³ l
N = 0,0985
K H BO q
Al punto equivalente il sistema è formato da moli H BO q
Peso formula
q
ne considero una goccia
HCl H O H O + Clq
H BO + H O H O+ + H BO q
Moli iniziali 5,25 q /
Moli equilibrio (5,25 q³ - X) (5 q + X) X
[HCl] = [H O q / V = 6,535 q
q = [H O ]tot [H BO q] / [H BO] = (5 q / V)(X/V) / (5,25 q³ - X) /V
[H BO q q
[H O q q ) / V = 6,54 q
pH = [H O ]iniziale = 4,18
pH = [H O ]tot = 4,18
Preparazione di una soluzione di NaOH 0,1N titolata con HCl (standardizzato nell'esperienza precedente con una normalità pari a 0,0985).
NaOH + HCl NaCl + H O
eq NaOH = eq HCl
Determinazione dei gr di NaOH necessari per una soluzione 0,1N con V =250 ml.
0,1 : 1000 = X : 250 X = 0,025 n. moli di NaOH
Grammi di NaOH = n. moli PM = 0,025
Grammi effettivamente pesati = 1,0739
NHCl VHCl = NNaOH VNaOH
19,6 = X 20 X = 0,09653 Normalità di NaOH
NHCl VHCl = NNaOH VnaOH
19,9 = X X = 0,09801 Normalità di NaOH
Preparazione di una soluzione di CH COOH glaciale a titolo noto (puro al 98% m/m, d = 1,050) 0,1 normale, in un pallone da 100 ml. standardizzare tale soluzione con quella standardizzata in precedenza di NaOH.
99,8/CH COOH = 100/1,050 = NCH COOH : NCH COOH
NCH COOH Vml = NCH COOH diluito Vpallone
Xml = 0,1 Xml = 0,57 0,6 ml necessari di CH COOH puro in 100 ml di soluzione 0,1 N.
Determinazione della normalità effettiva della nostra soluzione, titolandola con la soluzione precedente di NaOH e usando come indicatore la FENOLFTALEINA
NNaOH VNaOH = NCH COOH VCH COOH
20,7 = N NCH COOH
NNaOH VNaOH = NCH COOH VCH COOH
20,9 = N NCH COOH
Media = (0,101 + 0,102)/2 = 0,1015 Normalità di CH COOH
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