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CONTROLLO DI ALCUNE POSSIBILI SOFISTICAZIONI DELLO ZAFFERANO - Cromatografia su strato sottile e su carta

chimica




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CONTROLLO DI ALCUNE POSSIBILI SOFISTICAZIONI

DELLO ZAFFERANO

Cromatografia su strato sottile e su carta


INTRODUZIONE:

lo zafferano è ampiamente usato, fin dall'antichità, in cucina e in certa misura anche nella farmacopea di molti Paesi. Il costo molto elevato ne spiega i numerosi tentativi di contraffazione, ovviamente più facili quando il prodotto viene commercializzato sotto forma di polvere quasi impalpabile.

I pigmenti presenti nello zafferano, i principali fra i quali sono molto ben separabili in TLC, sono costituenti specifici e possono essere usati per identificare l'autenticità del prodotto.

D'altra parte, la cromatografia su strato sottile o su carta si presta particolarmente a evidenziare le sofisticazioni dovute, come spesso accade, all'aggiunta (o all'impiego esclusivo) di polveri ottenute da piante diverse 939f58j , come Calendula officinalis e soprattutto il cartamo (Carthamus tinctorius), oppure di coloranti artificiali, come il giallo di tartrazina (E 102). Anche l'aggiunta di zucchero (saccarosio) può essere facilmente evidenziata. 

Picrocrocina potere amaricante



Safranale potere odoroso

Crocina colorante

Crocetina si forma per idrolisi della crocina e dà il colore rossastro

E 102 tartrazina

E 110 sunset yellow FCF

E 104 quinoline yellow


PRINCIPI:

dopo aver fatto macerare lo zafferano in metanolo umido si fluisce la soluzione ottenuta su lastrina di gel di silice o di cellulosa oppure su carta. Nel primo caso si effettua un controllo complessivo delle sofisticazioni, mentre con gli altri tipi di strato si evidenzia solo la presenza di coloranti sintetici gialli o rossi.


APPARECCHIATURA:

*      Camera di sviluppo

*      Lampada UV (254 nm)

*      Capillari di vetro


MATERIALI:

*      Lastrina di gel di silice (Kieselgel 60), con indicatore di fluorescenza F254 (5 (o 10 o 20) x 20 cm), spessore dello strato 0.2 mm     va condizionata in stufa a 105°C per 30 minuti

*      Lastrina cromatografia di cellulosa microcristallina (5 (o 10 o 20) x 20 cm)

*      Carta Whatman nr. 20 o analoga, con caratteristiche di alta efficienza e bassa velocità, quindi molto fine


REAGENTI:

*      Metanolo

*      Soluzione acquosa al 10% dei coloranti E 102, E 104, E 110

*      Soluzione acquosa all'1% di saccarosio

*      Eluenti

TLC su gel di silice: acetato di etile/isopropanolo/acqua, 58 + 30 + 12 (V/V); meglio se preparato di fresco

TLC su cellulosa e PC: NH3 concentrata/soluzione di citrato di sodio al 2.4%, 5 + 95 (V/V)

*      Reagente rivelatore per gli zuccheri

Sciogliere 0.5 mL di anisaldeide in 50 mL di CH3COOH concentrato e aggiungere 1 mL di H2SO4 concentrato. La soluzione deve essere preparata di fresco.


PROCEDIMENTO:


Estrazione dei pigmenti

*      Pesare circa 25 mg del campione in esame. Aggiungere 1 goccia d'acqua e attendere 2-3 minuti

*      Aggiungere 1 mL di metanolo e lasciare a riposo per circa mezz'ora

*      Trattare allo stesso modo i campioni in polvere dei possibili sostituti dello zafferano


Eluizione dei pigmenti

*      Depositare sulla lastrina cromatografia 5 µL della soluzione limpida ottenuta dai campioni e dalle sostanze di controllo e 2 µL di una soluzione dei coloranti sintetici

*      Ambientare la lastrina nella camera di eluizione per circa 30 minuti

*      Lasciar correre l'eluente per circa 15 cm su lastrina di gel di silice (occorre circa 1 ora) oppure 8-10 cm su carta o strato di cellulosa (occorrono circa 30 minuti)


Rivelazione del saccarosio

Per evidenziare la presenza di zuccheri come il saccarosio in concentrazioni superiori al 5%, spruzzare la lastrina di gel di silice con la soluzione di anisaldeide e poi lasciare per 30 minuti in stufa a 105°C. Compaiono macchie blu su fondo rosa-violetto. Non usare questo rivelatore su cellulosa o su carta.



GUIDA ALLA INTERPRETAZIONE DEI CROMATOGRAMMI


TLC su gel di silice

*      Dopo l'eluizione si evidenziano, a partire dalla base, tre macchie molto nette  (3, 6, 7 nell'esempio), insieme con altre meno intense, che nel complesso caratterizzano la purezza dello zafferano. Le macchie sono giallo-arancio, se osservate a occhio nudo, ma presentano una colorazione marrone, se illuminate da luce UV e diventano blu se trattate con anisaldeide. La sostanza 3, che ha l'Rf più piccolo (circa 0.16 nell'esempio), è la crocina.



*      Una macchia (10) immediatamente al di sopra delle tre citate (che corrisponde alla picrocrocina, Rf circa 0.53) si evidenzia solo con luce UV a 254 nm e mostra una colorazione viola scuro molto netta.

*      Altre due macchie (15 e 13), visibili in UV a 254 nm, si possono osservare poco sotto il fronte del solvente e sono dovute al safranale e al 4-idrossi-β-ciclocitrale.

*      Di solito si osservano una-due macchie deboli (1, 2) sotto quella molto intensa della crocina. Altre macchie alla base del cromatogramma possono essere dovute a deterioramento della crocina o a coloranti estranei: sono quindi utili per rivelare zafferano vecchio (degradato) o adulterato, ma è comunque normale osservare una tenue strisciata gialla.

*      La tartrazina (E 102) sale pochissimo rispetto al punto di partenza (18) e dà una colorazione gialla, mentre E 104 ed E 110 salgono poco sopra (19 e 20) e quasi insieme, dando una colorazione gialla e rossa, rispettivamente.

*      Il cartamo, spesso usato al posto dello zafferano oppure per "tagliarlo", dà una caratteristica macchia rosso-cremisi (17), che appare gialla con luce UV a 366 nm

*      Altri estratti naturali diversi dallo zafferano danno macchie vicino al fronte del solvente, visibili anche in UV a 366 nm.

*      La macchia relativa al saccarosio (21) appare blu su fondo rosa-violetto con l'opportuno rivelatore e si trova poco al di sotto di quella della crocina. Appare solo se il saccarosio è presente in misura superiore al 5%



TLC su cellulosa e PC

I pigmenti dello zafferano rimangono praticamente alla base, formando una macchia allungata, mentre i coloranti sintetici (con l'eccezione della macchia inferiore di E 104) salgono nettamente.


Caratteristiche delle macchie

E 102

giallo-arancio

Rf 

E 110

rosso-arancio

Rf  0,50

E 104

giallo

Rf  0,40

giallo

Rf  0,10*

* questa macchia è coperta dallo zafferano







OSSERVAZIONI

La composizione dell'eluente differisce in certa misura da quella prevista dalle norme ISO 3632-2/1993 (E), proposizione 14 (in cui il rapporto fra i componenti è 65 + 25 + 10). La polarità leggermente più alta consente non solo di distribuire un po' meglio sullo strato i diversi pigmenti dello zafferano, ma soprattutto di evidenziare la presenza di alcuni coloranti artificiali.

Può essere comunque interessante confrontare le prestazioni dell'eluente proposto con un alternativo costituito da n-butanolo/CH3COOH glaciale/acqua  80 + 10 + 10, che meglio ricalca le norme ISO precedenti.



DATI

Il cromatogramma è stato eseguito su lastrina di gel di silice (Kieselgel 60), con indicatore di fluorescenza F254 (20 x 20 cm), spessore dello strato 0.2 mm. Questa è stata condizionata in stufa a 105°C per 30 minuti.


mg zafferano

biologico = 25.1 mg

discount = 25.2 mg

cameo = 25.2 mg

proveniente da Svizzera = 25.1 mg








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