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Leghe intermetalliche

chimica


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Leghe intermetalliche

Un composto intermetallico è un composto costituito da due elementi metallici in rapporti variabili infatti, in alcuni casi, accade che durante il raffreddamento della miscela fusa si forma una combinazione caratterizzata da un definito punto di fusione.

Queste leghe hanno una caratteristica struttura cristallina e, sebbene vengano rappresentate con formule analoghe a quelle dei composti chimici, tuttavia per esse non esiste il rigoroso rapporto stechiometrico fra i componenti come potrebbe essere dedotto dalle loro formule (Al3Mg4; Mg2Si; CuZn; ecc..). Questo perché in genere nei composti intermetallici la composizione non è mai ben definita, ma essa può oscillare in più o meno, rispetto a quell'indicata con la formula corrispondente.

Preparazione delle leghe 838d32i

Le leghe si ottengono generalmente per fusione. Se i componenti sono in rapporti ponderali equivalenti, si suole fondere per primo quello più basso fondente. Se uno dei componenti è largamente preponderante, esso è il primo ad essere fuso e al bagno si aggiungeranno gli elementi presenti in minori quantità.

Durante lo stage ho visto preparare le leghe per fusione in forno ad arco o in forno ad induzione.

-Forno ad induzione

Questo tipo di fusione avviene attraverso corrente indotta ad alta frequenza. I metalli vengono posti insieme all'interno di una bobina costituita da uno o più spire percorsa da corrente alternata. Grazie all'elevata intensità e frequenza di queste correnti indotte, in poco tempo, per effetto Joule, i metalli vengono portati ad un'elevata temperatura e si fondono.



Quando si ha la lega si cominciano a fare diverse analisi per studiare i fattori che influenzano la formazione e la struttura cristallina di una fase intermetallica e le proprietà fisiche della lega.

Le analisi che ho potuto vedere e, per alcune, effettuare io stessa sono state:

ü     Analisi al microscopio metallografico.
Si esegue questa analisi per verificare la presenza di una o più fasi.

üAnalisi al microscopio elettronico con microsonda.
 Con la microscopia elettronica a scansione si possono ottenere informazioni sulla morfologia e sulla topografia della superficie dei solidi, utili per capire il comportamento delle superfici di questi inoltre è il primo stadio dell'analisi che verranno effettuate al campione. La microsonda elettronica a scansione fornisce invece informazioni qualitative e quantitative sulla composizione elementare delle varie porzioni di campione.



















SEM

üAnalisi con raggi X:

o     Su polveri mediante camera di Guinier e diffrattometro Guinier.
Serve per ottenere i valori corretti delle posizioni degli atomi nella cella elementare.

o      Su monocristalli con diffrattometro automatico.
La tecnica di diffrazione di raggi X applicata ai monocristalli consente di determinare i parametri di struttura molecolare, tramite la misura sistematica delle intensità dei raggi diffratti originati dalla interazione tra il fascio primario ed il reticolo cristallino.



Diffrattometro Guinier



Diffrattometro per cristalli

ü   Analisi termica differenziale (DTA).
In queste tecniche la differenza di flusso di calore, da/verso un campione e da/verso un riferimento viene monitorata in funzione della temperatura o del tempo, mentre il campione è sottoposto ad un programma controllato di temperatura.




ü   Riconoscimento della struttura cristallina col metodo Rietveld.
Per ottenere i valori corretti delle posizioni e degli atomi nella cella elementare.

ü   Studio delle proprietà magnetiche
Con una bilancia magnetica funzionante da 4 a 300 K, in campi magnetici da 0 a 9 Tesla.

Durante lo stage ho preparato i seguenti composti:

-        Yb Mn Si

-        Yb Mn Ge

-        Yb Mn Sn

Si è deciso di preparare questi composti dopo la lettura di un articolo scientifico recente riguardante i composti A Mn X (con A= Mg Ca Sr Ba, X= Si Ge Sn) che presentavano proprietà magnetiche interessanti. Poiché Yb ed Eu di norma assomigliano agli elementi alcalino- terrosi (sia chimicamente che in lega), si è tentata la sintesi dei composti Yb Mn X.

Preparazione dei composti

Si sono preparati i campioni a partire da trucioli degli elementi fusi in crogioli di Tantalio nel forno ad induzione.

- Yb Mn Si:

Si è eseguita la micrografia, con cui si è visto che il composto è omogeneo (presenta cioè una sola fase) e si è fatto un diffrattogramma a raggi X con camera di Guinier.

L'indicizzazione del diffrattogramma è stata possibile supponendo che il composto avesse la stessa struttura presentata da altri composti R Mn Si (R= lantanidi), cioè il tipo ortorombico Ti Ni Si. Si è cioè eseguito il calcolo del diffrattogramma sulla base di questo arrangiamento degli atomi, si sono dati gli indici a tutti i picchi osservati, e si sono calcolati i parametri della cella elementare col metodo dei minimi quadrati.

Il confronto di questi valori con quelli riportati in letteratura per Tm Mn Si, permette una conclusione interessante: poiché le due celle elementari hanno dimensioni molto vicine, si può affermare che in questo composto gli atomi di Yb sono trivalenti.

Sarà comunque necessaria la misura delle proprietà magnetiche per confermare questa ipotesi. Infatti gli atomi Yb trivalenti possiedono un momento magnetico nonnullo, poiché hanno l'orbitale 4f non pieno, invece gli atomi Yb bivalenti non possiedono momento magnetico.

- Yb Mn Ge:

Questo composto ha fornito risultati strani e inaspettati. In particolare, aperto il crogiolo dopo la fusione, si otteneva un materiale in forma di polvere nera, e non era perciò possibile eseguire l'analisi metallografica.

D'altro canto, un altro campione ottenuto nell'apparecchio per l'analisi termica differenziale, mostrava il tipico aspetto di una lega intermetallica con molti cristalli cresciuti sia in superficie sia all'interno.

I diffrattogrammi a raggi X dei due campioni erano molto diversi.

Ripetuti tentativi d'indicizzazione hanno portato alla seguente ipotesi. Il composto Yb Mn Ge è dimorfico, infatti presenta due strutture cristalline diverse in differenti intervalli di temperature. La forma ad alta temperatura sembra cristallizzare nella struttura tipo Zr Ni Al mentre la forma a bassa temperatura sembra essere del tipo Ti Ni Si.

I picchi di questi due tipi di struttura sono stati infatti riconosciuti nei diffrattogrammi, che mostrano la presenza contemporanea delle due strutture, anche se con intensità diversa. Ciò può essere spiegato ammettendo che la trasformazione strutturale non sia sempre completa, e che ogni campione contenga quindi cristalli dei due tipi.

La fase d'alta temperatura ha un volume della cella elementare confrontabile con quello dei composti R Mn Ge (R= lantanidi) e apparentemente gli atomi Yb sono trivalenti.

La fase di bassa temperatura presenta invece un volume della cella elementare nettamente più alto, lasciando supporre la presenza d'atomi Yb bivalenti.

Questa ipotesi spiegherebbe anche l'aspetto pulverulento del primo campione: la trasformazione strutturale da alta a bassa temperatura è accompagnata infatti da un notevole aumento di volume.   









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